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热分析仪器的基本结构单元

2023-01-14 来源:仁怀市农业机械网

热分析技术根据被测物理量的物理性质来分共有九大类、17种方法。所组成的热分析仪器就更多了。通常热分析仪器由程序温度控制器、炉体、物理量检测放大单元、微分器、气氛控制器、显示和打印以及计算机数据处理系统7部分组成。其框图如图所示。

热分析仪器框图

一、程序温度控制器

它是使试样在一定温度范围内进行等速升温、降温和恒温。通常使用的升温速率为10℃/min或20℃/min。而程序温度速率可为0.01~999℃/min。近代程序温控仪大多由微机完成程序温度的编制、热电偶的线性化、pid调节以及超温报警等功能。

二、炉体部分

它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氦制冷),最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热,用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大,试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。

三、物理量检测放大单元

热分析仪器必须能随试样温度的变化及时而准确地检测试样的某些物理性质。由于绝大多数被测物理量是非电量,它们的变化往往又是很微小的,为了及时而准确地检测它们,需要把这些非电量转换成电量,加以放大,再通过定标计算出被测参数。差示测量方法可以提高测量的灵敏度和准确度,因此应用得很普遍。非电量转变为电量可以通过各种传感器来完成。例如称重传感器、位移传感器、光电传感器、热电偶传感器、声电传感器等。物理量的检测系统是各种热分析仪器的核心,也是区分各种热分析仪器的本质部分,它的性能是衡量热分析仪器水平的一个重要标志。

四、微分器

它是把非电量传感器的放大信号经过一次微分(导数),从微分(对时间)曲线中可以更明显地看出放大信号的拐点、最大斜率等。

五、气氛控制器

热分析仪器对试样所处的气氛条件有各种要求,因此,大多热分析仪器备有气氛控制系统。热分析对气氛条件的要求有如下原因。

高温下试样可能在空气中被氧化而完全改变原来的特性,故要求在真空或惰性气氛下升温,或在某种反应气氛下升温。

热分析与其他分析技术联用时,要求把热分析过程中所产生的气相产物利用流动载气送出。

要求有适当的气路把热分析过程中所产生的腐蚀性气体或有毒气体排出。

相当的热分析课题是研究气氛的种类、压力、流动速率以及活性程度等对热分析结果的影响。热分析仪器按气氛条件可分为高真空型、低真空型、常压型、高压型、静态型和流动型等。

六、计算机数据处理系统

近年来,由于计算机的快速发展、软件的不断完善,大大推动了数据处理系统。首先把采集来的数据进行各种方法的滤波平滑;然后,应用软件对标准物质进行温度校正和焓变校正、长度校正、质量校正以及基线背景线的扣除等。应用软件求取试样的焓变值、熔点、晶相转变温度、玻璃化转变温度、试样成分的组成、膨胀系数等。还有一些软件需要对数学公式进行分析、简化,适合于热分析应用。例如动力学参数的求取、药品纯度的求取。

七、显示和打印

它是把热分析曲线及其处理结果在显示屏上显示出来,并用彩色喷墨机或激光打印机打印出来。同时在显示屏上用鼠标进行各种操作。

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